TEPLOCONTROL-C: приборы регулирования и контроля технологических процессов

Государственный первичный эталон единицы температуры (ГПЭ), как и эталоны других физических величин, представляет сoбой объект государственной важности, от сохранности ГПЭ и его работоспособности фактически зависит точность измерения температуры в Российской Федерации. Сведения о конкретных приборах, входящих в состав эталона, всегда считались в информацией, публикация которой в открытой печати не желательна.

Государственный первичный эталон единицы температуры в диапазоне 0 – 961,78 °С (область контактной термометрии) представляет собой комплекс аппаратуры для воспроизведения Международной температурной шкалы МТШ-90 с наивысшей в Российской Федерации точнoстью. Эталон предназначен для хранения единицы температуры, проведения международных ключевых сличений, а также для передачи размера единицы температуры рабочим эталонам региональных и ведомственных метрологических центров.

МТШ-90 является практической температурной шкалой, которая определяет методы и инструменты, позволяющие с высокой точностью и воспроизводимостью определять значения температуры, которые являются близкой аппроксимацией термодинамической температурной шкалы. Расхождение значений температур, полученных с помощью независимых реализаций МТШ-90, значительно меньше неопределенности измерения термодинамических температур.

Основные реперные точки шкалы МТШ-90 осуществляются как точки плавления, затвердевания и тройные точки чистых веществ. Тройная точка – такое состояние вещества, при котором твердая, жидкая и газoобразная фазы находятся в тепловом равновесии. Точка плавления или затвердевания – такое состояние вещества, при котором происходит равновесный фазовый переход от твердого к жидкому состоянию вещества (или наоборот) при внешнем давлении 101325 Па. Для абсолютно чистого вещества температура границы жидкой и твердой фазы при равновесном фазовом переходе не зависит от того, какая процедура используется: затвердевание или плавление вещества. Для веществ с чистотой менее 99,99999% метод медленного затвердевания приводит к более точным и воспроизводимым результатам, т.к. процесс плавления зависит от условий предыдущего затвердевания. По этой причине МТШ-90 устанавливает в качестве реперных точек преимущественно точки затвердевания, за исключением точки плавления галлия, для которой трудно реализовать процесс затвердевания из-за большого переохлаждения, присущего этому металлу. Для реализации реперных точек шкалы на современном уровне точности необходимо использовать металлы чистотой не ниже 99,9999%.

В таблице приведены основные реперные точки, входящие в состав ГПЭ единицы температуры в диапазоне 0 – 961,78 °С.

Процессы плавления, а также затвердевания металлов реализуются в специальных ячейках. Металл заплавляется в тигли, изготовленные из графита высокой плотности и чистоты. Тигли помещаются в капсулы из пирекса или кварца, заполненные инертным газом (обычно аргоном или гелием). При изготовлении ячейки важно не допустить попадания кислорода и паров воды в металл, обеспечить высокую чистоту инертного газа и всех, используемых при заплавке металла материалов. Повышение точности реализации реперной точки достигается применением ячеек открытого типа, в которых давление газа в капсуле может регулироваться и поддерживаться равным 101325 Па в течение фазового перехода. Для реализации точки плавления галлия используется ячейка из фторопласта высокой чистоты.

Для осуществления плавления и затвердевания металлов применяются печи и термостаты. Основное требование - обеспечение равномерного температурного поля на длине тигля с металлом, что необходимо для правильного формирования и продвижения границы двух фаз. При температурах выше 600 °С рекомендуется использовать печи с тепловыми трубами, при более низких температурах могут использоваться печи с тремя нагревателями без тепловых труб. Современные требования к реализации реперных точек национальными метрологическими лабораториями, изложенные в последних документах ККТ, следующие: изменение температуры на длине тигля при температуре на несколько градусов ниже затвердевания - не более 10 мК; вертикальный градиент температуры в металле на длине чувствительного элемента термометра - не более изменения, обусловленного эффектом гидростатического давления; постоянство температуры на протяжении 75% площадки затвердевания - в пределах 1 мК; снижение температуры площадки относительно максимума за 50% фазового перехода - несколько десятых мК; продолжительность площадки затвердевания - не менее 10 часов.

Интерполяционным прибором МТШ-90 в диапазоне 0 - 961,78 °С является эталонный платиновый термометр сопротивления. Чувствительный элемент термометра представляет собой тонкую платиновую спираль, закрепленную без напряжений на каркасе из изоляционного материала (обычно кварца). Важнейшими требованиями к термометру являются высокая чистота платиновой проволоки, свободное расширение проволоки при нагреве и охлаждении, высокое сопротивление изоляции при температурах выше 800 °С. В зависимости от диапазона температур используются два типа эталонных термометров: термометры для средних температур (ПТС) от 0 °С до 660,323 °С и высокотемпературные термометры (ВТС) от 660,323 до 961,78 °С. ВТС отличаются от ПТС большим диаметром платиновой проволоки, меньшим номинальным сопротивлением, что снижает эффект шунтирования чувствительного элемента изоляцией каркаса при высоких температурах.

На стабильность термометра оказывают влияние поверхностные и внутрикристаллические физико-химические процессы, происходящие в платине. Разработаны специальные методики работы с термометрами в различных диапазонах температур. Одна из основных рекомендаций - медленное охлаждение термометра от температур, превышающих 600 °С, с целью обеспечения равновесного распределения вакансий и дефектов кристаллической решетки.

В шкале МТШ-90 установлен метод построения интерполяционной функции платинового термометра с использованием стандартной функции и функции отклонения. Термометрическим параметром является относительное сопротивление термометра W(T), определяемое как отношение сопротивления термометра при температуре Т к его сопротивлению в тройной точке воды. При градуировке термометра определяют его относительное сопротивление в реперных точках шкалы.

Стандартная функция термометра представляет собой полином девятой степени с известными коэффициентами Wref(T). Функции отклонения ΔW(T) различны для разных поддиапазонов температур. Их коэффициенты рассчитываются по результатам градуировки термометра в реперных точках. Интерполяционная функция термометра определена как сумма функций: W(T) = Wref(T) + ΔW(T).

В положении о шкале МТШ-90 установлены следующие требования к эталонному платиновому термометру для диапазона 0-961,78 °С:
W(Ga) ≥ 1.11807
W(Ag) ≥ 4,2844

Первое требование отражает высокую чистоту платиновой проволоки, второе требование определяет минимальное допустимое сопротивление изoляции каркаса.

Состав Государственного первичного эталона температуры изменяется в связи с изменением Международной температурной шкалы, совершенствованием платиновых термометров и аппаратуры для осуществления реперных точек шкалы.

Информация с сайта www.temperatures.ru.