Государственный первичный эталон единицы температуры (ГПЭ), как и эталоны других физических величин, представляет сoбой объект государственной важности, от сохранности ГПЭ и его работоспособности фактически зависит точность измерения температуры в Российской Федерации. Сведения о конкретных приборах, входящих в состав эталона, всегда считались в информацией, публикация которой в открытой печати не желательна.

Государственный первичный эталон единицы температуры в диапазоне 0 – 961,78 °С (область контактной термометрии) представляет собой комплекс аппаратуры для воспроизведения Международной температурной шкалы МТШ-90 с наивысшей в Российской Федерации точнoстью. Эталон предназначен для хранения единицы температуры, проведения международных ключевых сличений, а также для передачи размера единицы температуры рабочим эталонам региональных и ведомственных метрологических центров.

МТШ-90 является практической температурной шкалой, которая определяет методы и инструменты, позволяющие с высокой точностью и воспроизводимостью определять значения температуры, которые являются близкой аппроксимацией термодинамической температурной шкалы. Расхождение значений температур, полученных с помощью независимых реализаций МТШ-90, значительно меньше неопределенности измерения термодинамических температур.

Основные реперные точки шкалы МТШ-90 осуществляются как точки плавления, затвердевания и тройные точки чистых веществ. Тройная точка – такое состояние вещества, при котором твердая, жидкая и газoобразная фазы находятся в тепловом равновесии. Точка плавления или затвердевания – такое состояние вещества, при котором происходит равновесный фазовый переход от твердого к жидкому состоянию вещества (или наоборот) при внешнем давлении 101325 Па. Для абсолютно чистого вещества температура границы жидкой и твердой фазы при равновесном фазовом переходе не зависит от того, какая процедура используется: затвердевание или плавление вещества. Для веществ с чистотой менее 99,99999% метод медленного затвердевания приводит к более точным и воспроизводимым результатам, т.к. процесс плавления зависит от условий предыдущего затвердевания. По этой причине МТШ-90 устанавливает в качестве реперных точек преимущественно точки затвердевания, за исключением точки плавления галлия, для которой трудно реализовать процесс затвердевания из-за большого переохлаждения, присущего этому металлу. Для реализации реперных точек шкалы на современном уровне точности необходимо использовать металлы чистотой не ниже 99,9999%.

В таблице приведены основные реперные точки, входящие в состав ГПЭ единицы температуры в диапазоне 0 – 961,78 °С.

Реперная точка	Обозначение	Температура по МТШ-90, °С
Тройная точка воды	TPW	0,01
Точка плавления галлия	Ga	29,7646
Точка затвердевания индия	In	156,5985
Точка затвердевания олова	Sn	231,928
Точка затвердевания цинка	Zn	419,527
Точка затвердевания алюминия	Al	660,323
Точка затвердевания серебра	Ag	961,78

Процессы плавления, а также затвердевания металлов реализуются в специальных ячейках. Металл заплавляется в тигли, изготовленные из графита высокой плотности и чистоты. Тигли помещаются в капсулы из пирекса или кварца, заполненные инертным газом (обычно аргоном или гелием). При изготовлении ячейки важно не допустить попадания кислорода и паров воды в металл, обеспечить высокую чистоту инертного газа и всех, используемых при заплавке металла материалов. Повышение точности реализации реперной точки достигается применением ячеек открытого типа, в которых давление газа в капсуле может регулироваться и поддерживаться равным 101325 Па в течение фазового перехода. Для реализации точки плавления галлия используется ячейка из фторопласта высокой чистоты.

Для осуществления плавления и затвердевания металлов применяются печи и термостаты. Основное требование - обеспечение равномерного температурного поля на длине тигля с металлом, что необходимо для правильного формирования и продвижения границы двух фаз. При температурах выше 600 °С рекомендуется использовать печи с тепловыми трубами, при более низких температурах могут использоваться печи с тремя нагревателями без тепловых труб. Современные требования к реализации реперных точек национальными метрологическими лабораториями, изложенные в последних документах ККТ, следующие: изменение температуры на длине тигля при температуре на несколько градусов ниже затвердевания - не более 10 мК; вертикальный градиент температуры в металле на длине чувствительного элемента термометра - не более изменения, обусловленного эффектом гидростатического давления; постоянство температуры на протяжении 75% площадки затвердевания - в пределах 1 мК; снижение температуры площадки относительно максимума за 50% фазового перехода - несколько десятых мК; продолжительность площадки затвердевания - не менее 10 часов.

Интерполяционным прибором МТШ-90 в диапазоне 0 - 961,78 °С является эталонный платиновый термометр сопротивления. Чувствительный элемент термометра представляет собой тонкую платиновую спираль, закрепленную без напряжений на каркасе из изоляционного материала (обычно кварца). Важнейшими требованиями к термометру являются высокая чистота платиновой проволоки, свободное расширение проволоки при нагреве и охлаждении, высокое сопротивление изоляции при температурах выше 800 °С. В зависимости от диапазона температур используются два типа эталонных термометров: термометры для средних температур (ПТС) от 0 °С до 660,323 °С и высокотемпературные термометры (ВТС) от 660,323 до 961,78 °С. ВТС отличаются от ПТС большим диаметром платиновой проволоки, меньшим номинальным сопротивлением, что снижает эффект шунтирования чувствительного элемента изоляцией каркаса при высоких температурах.

На стабильность термометра оказывают влияние поверхностные и внутрикристаллические физико-химические процессы, происходящие в платине. Разработаны специальные методики работы с термометрами в различных диапазонах температур. Одна из основных рекомендаций - медленное охлаждение термометра от температур, превышающих 600 °С, с целью обеспечения равновесного распределения вакансий и дефектов кристаллической решетки.

В шкале МТШ-90 установлен метод построения интерполяционной функции платинового термометра с использованием стандартной функции и функции отклонения. Термометрическим параметром является относительное сопротивление термометра W(T), определяемое как отношение сопротивления термометра при температуре Т к его сопротивлению в тройной точке воды. При градуировке термометра определяют его относительное сопротивление в реперных точках шкалы.

Стандартная функция термометра представляет собой полином девятой степени с известными коэффициентами Wref(T). Функции отклонения ΔW(T) различны для разных поддиапазонов температур. Их коэффициенты рассчитываются по результатам градуировки термометра в реперных точках. Интерполяционная функция термометра определена как сумма функций: W(T) = Wref(T) + ΔW(T).

В положении о шкале МТШ-90 установлены следующие требования к эталонному платиновому термометру для диапазона 0-961,78 °С:
W(Ga) ≥ 1.11807
W(Ag) ≥ 4,2844

Первое требование отражает высокую чистоту платиновой проволоки, второе требование определяет минимальное допустимое сопротивление изoляции каркаса.

Состав Государственного первичного эталона температуры изменяется в связи с изменением Международной температурной шкалы, совершенствованием платиновых термометров и аппаратуры для осуществления реперных точек шкалы.

Информация с сайта www.temperatures.ru.